小檗碱检查

小檗碱检查有关物质取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2mL和对照品溶液(1)和(2)各10mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1mL,用供试品溶液稀释至10mL,摇匀,作为系统适用性试验溶液

照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm

取系统适用性试验溶液10μL,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求

另取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%

精密量取对照溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍

供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)

氰化物取本品0.50g,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧF第一法),应符合规定(合成品)

有机腈取研细的本品约0.25g,精密称定,置25mL具塞锥形瓶中,加无水乙醚5mL,振摇5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3~4次(每次2mL),合并滤液与洗液,浓缩至约0.5mL,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,精密称定,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液

照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取对照品溶液10μL与供试品溶液全量,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)为展开剂,展开,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液,在105℃加热10~20分钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)

水分取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过12.0%

炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%(提取品)或0.1%(合成品)

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十(合成品)

以上内容由大学时代综合整理自互联网,实际情况请以官方资料为准。

相关