联盟号飞船对接试飞虽然苏联在与美国的载人登月竞赛中落败，但是期间联盟号飞船具备了交会对接的能力——联盟7K-OK研制成功并不断完善

1966年11月25日，苏联国家委员会批准了首次两艘无人联盟号飞船进行交会和对接实验飞行

1966年11月28日11:02:00 UTC，第一艘联盟7K-OK飞船宇宙133号（俄语：Космос 133；英语：Kosmos 133

下同）——也就是联盟7K-OK 2号（俄语：Союз7К-ОК №1英语：Soyuz7K-OK No. 2）拜科努尔航天中心发射升空，按计划它将充当主动航天器，在近地轨道上与24小时后发射的联盟7K-OK 1号自动交会对接

然而，宇宙133号在入轨后却出现了问题：由于高度控制系统故障，无法实现姿态控制

在燃料耗尽后，宇宙133号逐渐脱离了轨道，朝地球坠落

地面控制人员粗略估算后认为宇宙133号将坠毁于中国大陆地区

为避免对地面造成伤害，控制中心忍痛下达了自毁命令，引爆飞船上携带的23千克TNT炸药

宇宙133号在远东上空爆炸，残骸坠落在马里亚纳群岛东部

第二艘联盟7K-OK的发射也因此被取消了

事故调查团队分析了失败的原因，并对结构提出了一些改动意见

1966年12月14日16:00 UTC+6，联盟7K-OK 1号进行了发射试验，以验证改进措施是否取得了成效

不过这次问题出现 在了别的方面，由于计算机点火出现混乱，当控制人员下达发射指令后数秒，火箭的一台捆绑助推器意外停车，指令系统自动中止了发射

火焰很快被数千加仑的水扑灭

确认安全后，包括接替科罗廖夫任登月计划总设计师的米申在内的专家组一起前往发射台观察情况，就在大约30分钟后，又一个意外发生了：安全系统发生异动，逃逸塔自动点火并携带轨道舱与返回舱从火箭顶部起飞，短短数分钟之内便上升至安全高度实现逃逸，最终降落于600米外的安全地带

而火箭和发射塔可就没那么幸运了，逃逸塔喷出的尾焰引燃了第三级，现场的工作人员匆忙逃向控制掩体，2分钟不到，火箭便产生大爆炸，彻底摧毁了火箭和其所处LC-31号发射塔，造成一人丧生、多人重伤

载人联盟号飞船只有在无人联盟飞船发射后才能升空，因此，科研人员必须在不充裕的时间内解决种种问题，急于与美国争先导致此时联盟号飞船各系统可靠性未能达到应有水平

1967年2月，在时速80千米的疾风和-22℃的严寒下，宇宙140号（俄语：Космос 140；英语：Kosmos 140）无人飞船腾空而起，它重演了联盟7K-OK 1号曾遭遇过的问题——高度控制系统故障，导致燃料消耗过度

不过这一次，在地面人员的努力下情况没有进一步恶化

在再入时，宇宙140号的下降轨迹出现偏差，溅落在了距着陆场数百公里远的咸海，当时正值冰封时节，飞船的返回舱击穿了咸海冰面，沉入水下十数米处

救援过程中苏联水面力量不足的问题也暴露了出来，回收人员不得不冒着严寒潜水打捞，事后检查发现，因为再入时的切入角过深，使飞船偏离了预定轨道，还对船体造成了一定的损坏——隔热大底被烧出一个大约30厘米的洞

但是，当时苏联高层太过于急功近利，认为这对于无人飞船而言还算是一次成功的发射，因此未采纳科研人员在发射一艘无人飞船确保安全的建议未予采纳，对发射过程中出现的种种问题也没能给予足够的重视

很快，作为载人项目的联盟1号和联盟2号获得了通过

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